苯丙乳液的制備過程主要分為三個(gè)階段:預(yù)乳化階段、種子制備階段和主反應(yīng)階段。
1預(yù)乳化階段
乳化劑為OP-10與SDS的混合物,兩者的質(zhì)量比為2∶1.將一定量的乳化劑(乳化劑與混合單體質(zhì)量比(w)依次為0.009,0.017 9,0.026 9,0.035,0.044)與30g(1.67mol)蒸餾水加入250mL三口燒瓶中,在1 080r/min轉(zhuǎn)速下攪拌使之混合均勻;量取43g混合單體,其組成為16g苯乙烯、1g丙烯酸、18g丙烯酸丁酯和8g甲基丙烯酸甲酯,其中丙烯酸作為功能性單體僅在考察其用量時(shí)改變用量(丙烯酸與單體質(zhì)量比u=0.01,0.03,0.05,0.07,0.09);將單體混合均勻后轉(zhuǎn)入恒壓滴液漏斗中,緩慢滴加入乳化劑的水溶液中,滴加完成后繼續(xù)攪拌15min得到乳白色的預(yù)乳液,靜置待用。
2 種子制備階段
分別量取17g預(yù)乳液,20g(1.11mol)蒸餾水,0.275g引發(fā)劑(KPS)和0.200g緩沖劑(碳酸氫鈉)加入250mL三口燒瓶中;將三口燒瓶放入水浴中,使水浴溫度升溫至78℃(升溫速率為1~2℃/min),達(dá)到設(shè)定溫度后恒溫15min得到種子溶液。
3 主反應(yīng)階段
將一定量的引發(fā)劑(引發(fā)劑與單體質(zhì)量比(v)依次為0.004,0.006,0.008,0.010)和56g預(yù)乳液加入恒壓滴液漏斗中,混合均勻;逐滴加入上述種子溶液中(滴加速度為1d/s,溶液溫度為78℃),滴加完全后升溫至85℃繼續(xù)反應(yīng)1h;使反應(yīng)溶液冷卻至室溫,加入氨水調(diào)節(jié)pH至7~8,得到苯丙乳液。
苯丙乳液的固含量(%)根據(jù)國標(biāo)GB/T 11175-2002進(jìn)行測試,單體轉(zhuǎn)化率由下式進(jìn)行。
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